高温高压灭菌器校准方法的研究

压力蒸汽灭菌技术已有 100 多年的应用历史,**台压力蒸汽灭菌器产生于 1880 年,是目前全**公认的**可靠的灭菌技术之一,广泛应用于医疗卫生及工农业各**域,高温高压灭菌器成为了医药食品行业**重要的设备之一。高温高压灭菌器技术指标中所
 
涉及到的温度、压力等参数在 《中华人民共和**计量法》中明确规定属于强制检定的范畴,**经法定计量检定机构检定合格后使用,然而目前**内尚没有法定检定依据和校准方法,本文根据笔者多年从事高温高压灭菌器校准 ( 验证) 的经验,探讨了高温高压灭菌器校准的主要技术指标及校准难点,提出了一种具体的校准方法,为高温高压灭菌器的校准和**内校准规范的编写提供参考。
 
1 高温高压灭菌器的工作原理及校准难点
 
高压蒸汽灭菌是将待灭菌的物品放在一个密闭的加压灭菌容器内,通过加热,使灭菌器隔套间的水沸腾而产生蒸汽,待水蒸汽急剧地将容器内的冷空气从排气阀中驱尽,然后关闭排气阀,继续加热,此时由于蒸汽不能溢出,而增加了灭菌器内的压力,从而使沸点增高,达到高于 100℃ 的温度,从而达到灭菌的效果。因此高温高压灭菌器的**重要技术指标之一就是温度,其校准的难点是一般灭菌温度高于 100℃ ,
 
且要在密闭的环境下进行,如果有泄漏将无法达到恒温恒压的状态,所以传统的带线的温度传感器无法使用,**使用无线温度传感器或无线温度记录仪。
 
2 高温高压灭菌器 ( 温度参数)  的校准方法
 
2. 1 温度测试点的分布
 
测试点的位置分布高温高压灭菌器工作室的三个
 
校准面上,简称上、中、下三层,中层为通过工作室 
几何中心的平行于地面的校准工作面,测试点与工作室内壁的距离不小于 10mm。温度测试点用 A,B,C …字母表示,当设备容积小于 2m3 时,测试点为 7
 
个,O 点位于中层几何中心,上、下层各三点,如图
 
1 所示。当容积大于 2m 3 [2]
  时,测试点可适当增加

式中: td 为温度示值误差,℃ ; td 为灭菌器显示温度,℃ ; to 为温度记录仪在中心点 n 次实测温度的平均值,℃ ( n 一般取 10) 。
 
( 2) 温度均匀度计算温度均匀度指高温高压灭菌器在所设定的温度值
 
稳定状态下,在 30min 内 ( 每 2min 记录一次) 温度记录仪每次记录的实测**高温度与**低温度之差的算术平均值。
2. 4 校准结果的处理及复校时间间隔  
  经校准的高温高压灭菌器出具校准证书。校准证
   
书应给出:  温度示值误差、均匀度、波动度及校准结
 
果不确定度,根据客户特殊要求,可参考 JJF 1094—
 
2002 《测量仪器特性评定》给出校准结论。高温高压
 
灭菌器的复校时间间隔用户自定,建议**长不超过
1 年。  
   
      [4]  
3 示值误差不确定度评定举例  
3. 1 数学模型和不确定度来源  
  温度示值误差为仪表显示值与中心点实际温度之
差,其数学模型为:  
      td = td - to -  to ( 4)
式中:   td  为温度示值误差,℃ ;  td  为灭菌器显示温
度,℃ ; to 为温度记录仪中心点 n 次测量的平均值,℃ ;
to 为温度记录仪的修正值,℃ ;  
  ( 1)  由 td 引入的不确定度 u1 :  以分辨力为 0. 1℃
的高温高压灭菌器为例,由于仪表显示值基本不变,
因此由 td 引入的不确定度主要由分辨力产生,按均匀
 
           
分布估计, k =  3 ,则 u1  = 0. 05℃ / 3 = 0. 029℃ ,
ν1 = ∞ 。  
  ( 2)  由 to  引入的不确定度 u2 :  读取温度记录仪
在高温高压灭菌器稳定 ( 恒温恒压) 过程中的 10 个
 
记录 值,平 均 值 记 为 to ,其 测 量 列 为:  120. 51,
121. 28 ,121. 06,120. 99,120. 89,120. 84,120. 84,
               
120. 82 ,120. 84, 120. 87℃ ,根 据 公 式  s( to ) =
               
  n            
∑( toi  - to ) 2 /n( n - 1) ,计算得算术平均值 to  的
i = 1
 
实验标准差 s( to ) = 0. 062℃ 。则由 10 次独立重复测量引入的标准不确定度分量 u2 = s( to ) = 0. 062℃ ,自
4     结束语          
          目前,**家相关检定机构正在致力于编写高温高
  压灭菌器的检定规程,本文主要探讨了高温高压灭菌
  器校准过程中的问题和解决方法,旨在抛砖引玉,引
  起大家对高温高压灭菌器检定的关注。