高压蒸汽灭菌器压力校准方法

高压蒸汽灭菌器同时又是一种压力容器,属特种 设备,按《特种设备安全监察条例》规定,其** 高工作压力大于或等于 0.1 MPa(表压),且压力 与容积的乘积大于或者等于 2.5 MPa·L 的气体、 液化气体和**高工作温度高于或等于标准沸点的 液体的固定式容器及移动式容器,使用单位应当 对在用特种设备的安全附件、安全保护装置、测 量调控装置及有关附属仪器仪表进行定期校验、 检修,并作出记录。因此,对高压蒸汽灭菌器而言, 其上的压力、温度等计量仪器**按周期进行检 定或校准。由于我**目前尚未出台高压蒸汽灭菌 器等相关灭菌设备计量参数的检定规程或校准规 范,定期校验缺少必要的技术依据,而压力又是 安全监管的重要参数,其示值的可靠与否直接关 系到安全生产。本文通过探讨高压蒸汽灭菌器压 力参数的校准方法,提供多种校准途径,供安全 监管中选择。 1 高压蒸汽灭菌器基本要求 1.1 结构及种类   高压蒸汽灭菌器主要有两类,**类为自带 蒸汽发生器式,也称电加热式。其结构主要由一 个密闭的耐高温和耐高压的双层金属圆筒构成, 时自行放汽减压,以保证工作安全。电加热式高 压蒸汽灭菌器的种类主要有手提式、直立式、横 卧式等。第二类为外接蒸汽式,也称直接蒸汽式, 多为大型结构,除无电加热部件外其他结构件与 电加热式相同,有更大的工作空间和耐更高的温 度和压力。 1.2  基本参数 ①额定工作压力不大于 0.25 MPa。 ②灭菌工作温度:115 ~ 138℃。 1.3  压力容器 压力容器应符合《特种设备安全监察条例》、 《压力容器安全技术监察规程》和 GB150-1998 钢 制压力容器标准的规定。 1.4  压力指示仪表 ①数字式或模拟式; ②压力单位为 kPa 或 MPa; ③数值范围包含(0 ~ 400 kPa)或(-100 ~ 300 kPa),在**真空或大气压力状态下的压力 指示为 0; ④在(0 ~ 400 kPa)或(-100 ~ 300 kPa)的 数值范围内准确度**少为 ±1.6%; ⑤对于模拟式仪表,分度盘的分度值不大于20 kPa;⑥数字式仪表的分辨力为 1 kPa 或更好;
 
⑦测量工作压力时,准确度**少为 ±5 kPa;⑧在(0 ~ 400 kPa)或(-100 ~ 300 kPa)的数值范围内,周围环境温度的误差补偿不超过
 
0.04% /℃;
 
⑨在不拆分仪表的情况下,使用权限控制工具可进行现场调节。
 
1.5 压力控制器
 
压力控制器在选定的工作压力时应能恒压,误差不大于 10%,但不得超过设计压力,低于所需工作压力时,应能自动接通加热电源。
2 压力指示仪表校准方法
 
按照高压蒸汽灭菌器选用的压力指示仪表要
 
求,在实验室条件下可对选用的压力指示仪表进行检定,模拟式压力指示仪表依据 JJG52-1999《弹簧管式一般压力表、压力真空表和真空表检定规程》、数字式压力指示仪表依据 JJG 875-2005《数字压力计检定规程》。检定结果可直接判定压力指示仪表是否合格,结果是否可靠。但这需要对高压蒸汽灭菌器上安装的压力指示仪表进行拆卸,送到法定技术机构方可进行。其做法常常遭到客户的抵制,其理由为拆装、送检困难,或拆装后高压蒸汽灭菌器密封性能下降,影响使用效果等。针对客户不愿拆装及送检压力指示仪表问题,可采用如下解决方案,即现场校准。
 
为确保现场校准结果的可靠性,应遵循下列基本原则。
 
1)环境条件:
 
温度:(20±5)℃;若无法保证,可适当放宽。但需对温度影响进行评定,并在校准结果中加以修正。
 
相对湿度:不大于 80%。2)计量标准器:
 
选用的标准器其测量范围应大于或等于被校压力指示仪表的测量范围,其示值**大允许误差**值应不大于被校压力指示仪表**大允许误差**值的 1/3(数字式)或 1/4(模拟式)。
 
2.1 方法:现场校准法
 
此方法适用于手提式、立式等工作容积较小的、且具有手动放汽阀的高压蒸汽灭菌器。通常高压蒸汽灭菌器在放汽阀的尾部会备有金属软管,
便于合理地排放冷空气。因此,只需将金属软管与检定用压力校验器连接可靠,保证气密性,即能按检定规程对高压蒸汽灭菌器的压力指示仪表进行现场校准。
 
操作要点 : 金属软管的耐压需要大于等于 400 kPa,若无法达到,需更换成满足要求的压力连接软管,构成校准系统的压力气密性不应超过 0.1 kPa/min。
 
校准设备:标准器选用数字压力计(不低于 0.2 级,上限不超过 500 kPa)或精密压力表(不低于 0.4 级,上限值视被检压力指示仪表而定),配套设备选用气体压力校验器(稳定性优于 0.02% FS,工作压力大于 600 kPa)。
 
现场校准法的压力校准上限常常受到高压蒸汽灭菌器上安装的安全阀额定工作压力的限制,当无法校准到被校压力指示仪表上限压力时,可给出**高额定工作压力的校准值。
 
2.2 方法二:直接比较法
 
此方法适用于安装有测试连接器的高压蒸汽灭菌器。通常为大型、直接蒸汽式。
 操作要点 : 将压力标准器连接于灭菌室管路中的压力连接器上。若压力连接器上的管螺纹与压力标准器螺纹不配,应采取转接方法,确保连接可靠及气密性要求。
 
校准设备:标准器推荐用数字压力计(不低于 0.2 级,上限不超过 500 kPa),其使用环境应能达到 140℃,且计量性能不变或可修正。若用弹簧管式精密压力表(不低于 0.4 级,上限值视被检压力指示仪表而定),其允许误差应考虑温度变化引起的附加误差。其示值误差 Pn 按下式计算:
 
Pn ≤ ±(δ + 0.04  t)% ×Pm (1)
 
式中:δ -准确度等级, t -使用温度与校准时的温度之差,Pm -量程。所有校准项目仅针对压力示值误差。
 
直接比较法是用灭菌器中的蒸汽压力做工作介质,由于受蒸汽工作压力的限制,因此校准点不能按规程覆盖压力指示仪表的量程,只能依托压力控制器或温度控制器,在灭菌器使用压力或温度范围内确定压力校准点。再由于灭菌器在选定的工作压力时要求应能恒压,但实际做不到,总有压力波动,因此校准时就**要求读数迅速、准确,且采用多次读数求平均值的方法确定校准
 
结果。  
校准结果处理:压力示值误差  
P = Pa - Pn (2)
 
式中: P — 被校压力指示仪表示值误差,kPa; pa — 被校压力指示仪表示值读数平均值,
kPa;
pn — 标准器示值读数平均值,kPa。 2.3 方法三:实时比较法
此方法适用于所有类型的高压蒸汽灭菌器,标准器采用无线测量连接方式。
 
操作要点:标准器按使用说明书要求设置工作程序,完成后直接放置到灭菌室靠近被检压力指示仪表处,启动灭菌器,达到正常工作状态时即可进行校准工作。校准过程中同样应注意高压蒸汽灭菌器压力波动对校准结果的影响。
 
校准设备 : 压力无线测量系统(准确度不低于 0.2 级,测量上限不大于 500 kPa,使用环境不低于 140℃),能实时测量压力并显示、记录测量结果。
 
实时比较法同样采用灭菌器中的蒸汽压力做工作介质,因此其校准方法和直接比较法是相同的。标准器示值一般由电脑按时间间隔直接采集并记录,校准中只需记录被检压力指示仪表的示值。与直接比较法相比,其安装位置灵活,操作方法简单,适用性更强,且校准过程中利用微机做为显示记录设备,因此校准过程直观、可控,客户更易接受。校准结果处理按公式(2)。
2.4 方法四:记录比较法
 
此方法同样适用于所有类型的高压蒸汽灭菌器,操作要点同实时比较法。标准器采用记录式压力无线测量系统,其技术指标要求不变。与实时比较法所采用的标准器相比,其体积更小,适用于更小的工作空间,但记录式缺少实时测量数据传输功能,无法准确掌握校准过程,只能被动接受记录结果。为使测量结果可靠,常需延长校准时间,或当校准结果不甚满意时,常需进行多次操作以获得**佳校准结果。校准结果处理同样按公式(2)。
2.5 方法五:间接比较法
 
利用水蒸汽的热力性质,通过测量高压蒸汽灭菌器内水蒸汽的温度,间接获得压力值,从而
达到校准压力的目的。
 
水蒸汽不能用理想气体的状态方程进行描述。由于水蒸汽热力性质的复杂性,**今未能用纯理论的方法解析出它的规律性,目前是采用理论分析和实验相结合的方法,所得出的方程式通过电子计算机计算并经实验验证后,编制成水蒸汽热力性质的有关图表,供直接查取使用。高压蒸汽灭菌器在其工作状态下的水蒸汽为饱和蒸汽,在工作范围内,温度与压力的关系见表 1、2。
 
      表 1 按温度排列与压力的关系    
                   
温度   110 112 114 116 118 120 122 124
/℃  
                 
**                  
压力 143.27 153.16 163.62 174.65 186.28 198.54 211.45 225.04
/kPa                  
温度   126 128 130 132 134 136 138 140
/℃  
                 
**                  
压力 239.33 254.35 270.13 278.31 304.07 322.29 341.38 361.38
/kPa                  
             
      表 2 按压力排列与温度的关系    
**                  
压力 140 150 160 170 180 190 200 210
/kPa                  
温度 109.29 111.35 113.30 115.15 116.91 118.60 120.21 121.76
/℃                  
**                  
压力 220 230 240 250 260 270 280 290
/kPa                  
温度 123.25 124.69 126.07 127.41 128.71 129.97 131.19 132.37
/℃                  
**                  
压力 300 310 320 330 340 350 360 370
/kPa                  
温度 133.52 134.64 135.74 136.80 137.84 138.86 139.85 140.82
/℃                  
  由于蒸汽表是不连续的,在求表列值间隔中
的数据时,**使用内插法。      
  需要特别强调的是,高压蒸汽灭菌器内水蒸

汽的状态对校准结果的影响。由于高压蒸汽灭菌器实际工作介质不是单质水蒸汽,而是水蒸汽加空气的混合物,按照道尔顿分压定律,理想气体混合物的总压力等于各组元气体分压力之总和,即
 
P  PW + Pa (3)
式中 PW 和 Pa 分别表示水蒸汽和空气分压。
 
若 P 不变,当排除部分空气时,Pa 降低,从
 
而 PW 增加。由于 PW 和温度 t 的关系为指数曲线,水蒸汽压随温度上升而快速升高,因此 t 上升。随空气残留量的减少,PW 逐渐增加,直**达到由纯水蒸汽充满灭菌器时的**大值,t 也达到**大值
(见图 1)。
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
1-纯水蒸气;2-空气(100%);3-总压力
 
图 1  高压蒸汽灭菌锅内温度和压力关系
 
由 此可见“ 当有空气混存,则高压蒸汽灭菌器内温度低于同样压力下由饱和蒸汽产生的温度”。因此利用饱和蒸汽表中的温度求取压力值时,一定要注意工作介质的状态,否则将给校准结果带来较大的误差。
 
高压蒸汽灭菌器锅内温度测量,目前常用的方法有:有线温度测量法、记录式无线温度测量法和无线实时温度测量法。
 
有线温度测量适用于安装有温度连接器的高压蒸汽灭菌器,通过该连接器将温度传感器穿入锅内,连接到所有的温度测试点,然后用“O”型密封圈或密封平垫进行有效密封,同时安装隔热及机械减震软垫,温度显示部分外置,便于观察。
 
记录式温度测量法和无线实时温度测量法适用于所有类型的高压蒸汽灭菌器。
 
不管采取何种类型的温度测量方法,校准时均要尽力排除高压蒸汽灭菌器内的空气,推荐的操作方法是在升温过程中,关闭放气阀,待锅内压力上升到 0.05 MPa 时,打开放气阀,放出空气,待压力指示仪表归零后,再关闭放气阀。校准所用的标准器为温度测量仪(有线或无线连接),使用温度上限应不小于 140℃,测量误差不应大
 
于 ±0.15℃,满足选定标准器的基本原则。其校准过程和校准结果处理同直接比较法,重要的是多一道排空操作和查表求取压力值。
3  校准实例
 
对一台型号为 CL-40M 的高压灭菌器进行压
力校准,高压灭菌器上安装有温度控制器,压力指示仪表为 0 ~ 400 kPa 准确度未标识的弹簧管式压力表。若按 1.6 级要求,在 121℃使用,则其示值允许误差 P  为 ±[1.6+0.04×(121-25)] ÷100×400 = ±21.76 kPa,校准用标准器为丹麦 ellab 公司的无线温度、压力记录系统,允差分别为 ±0.1℃和 ±2 kPa。灭菌器设定工作温度为 121℃,灭菌过程中未进行人工排空操作,在温度恒定状态下,标准器测量结果:温度平均值
 
120.67℃,**压力平均值:221.61 kPa。
 
高压灭菌器上温度显示平均值:121℃,压力指示平均值:122 kPa(表压)。
 
压力示值误差校准结果:1)记录比较法
 
P( 表压 )= Pa- Pn = 122 kPa -(221.61 kPa- 大
 
气压)= 0.39 kPa(大气压按 100 kPa 估算)。压力示值误差校准结果扩展不确定度 U = 2.24 kPa (k = 2)(具体不确定度评定过程略)。由于 U ≤ 1/3 |  P  |,  P < |  P  |,判定该校准点合格。
2)间接比较法
 
假设锅内为纯水蒸汽,按所测温度 120.67℃,查饱和蒸汽表,对应压力为 202.86 kPa,则 P(表压)= Pa - Pn = 122 kPa -(202.86 kPa -大气压)= 19.14 kPa(大气压按 100 kPa 估算)。压力示值误差校准结果扩展不确定度 U=19.53 kPa(k = 2),具体不确定度评定过程略。由于 U > 1/3 | P  | ,而 P < | P  | 虽满足条件,也不能判定该校准点合格,而需要用其他方法加以验证。
4 结束语
 
上述列举了高压蒸汽灭菌器在线 5 种压力量值的校准方法,从操作方便以及校准结果的可信度而言,实时比较法具有突出的优势,不仅操作简单,而且校准过程可视。锅内压力波动可采用同步读数的方法予以减小,校准结果可靠,不确定度小。间接比较法由于校准时需排尽锅内空气,因此操作过程繁杂,用时长,且较难排尽锅内空气,又无法准确估计残留的空气量及空气分压,直接以温度查饱和蒸汽表求取锅内压力值总是比实际测量值低,校准结果误差较大,不确定度也大,难以保证校准结果的可信度,影响合格评定,因此不推荐使用。